При возникновении разногласий в оценке массовой доли подвижных форм железа испытания проводят по сульфосалициловому методу. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27894.0. 2.1. Аппаратура, реактивы и растворы Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104. Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083. Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см . Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см , раствор концентрации 0,2 моль/дм . Калий роданистый по ГОСТ 4139 или аммоний роданистый по ГОСТ 27067 , раствор с массовой долей 10 %. Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,4 г/см . Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 , раствор с массовой долей 0,3 %. Соль Мора по ГОСТ 4208 . Основной образцовый раствор А соли Мора. Рабочий образцовый раствор Б соли Мора. 2.2. 2.2.1. Приготовление раствора роданистого калия ) - (роданистого аммония ) с массовой долей 10 %. Навеску массой (100,0 ± 0,1) г калия роданистого (аммония роданистого) растворяют в 900 см дистиллированной воды. 2.2.2. Приготовление раствора азотной кислоты азотной кислоты плотностью 1,4 г/см , содержащую 50 - 60 см дистиллированной воды, и доводят объем до метки водой. 2.2.3. Приготовление раствора калия марганцовокислого с массовой долей 0,3 Навеску массой (3,0 ± 0,1) г прокипяченной и охлажденной дистиллированной воды, после чего раствор выдерживают две недели (лучше готовить из стандарт-титра). Раствор следует хранить в темной посуде. 2.2.4. Приготовление основного образцового раствора А соли Мора ) массовой концентрации 0,1 мг/см Навеску массой (0,7022 ± 0,0002) г соли Мора растворяют в 500 - 600 см , подкисляют 1 см концентрированной серной кислоты и переводят закисную форму железа в окисную добавлением раствора марганцовокислого калия (до слабо-розовой окраски от прибавления одной капли), после чего доливают дистиллированной водой до метки. Этот раствор содержит 0,1 мг железа ( (или 0,143 мг ). Допускают приготовление раствора из стандарт-титра. 2.2.5. Приготовление рабочего образцового раствора Б соли Мора массовой концентрации 0,01 мг/см Из основного образцового раствора А, приготовленного по п. , отбирают пипеткой 100 см . В 1 см рабочего раствора Б содержится 0,01 мг железа (или 0,0143 мг ). 2.2.6. Приготовление шкалы рабочих образцовых растворов и построение градуировочного графика Из рабочего раствора Б готовят серию эталонных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см наливают из бюретки количество раствора, указанное в табл. , доливают дистиллированной водой примерно до 80 см , прибавляют 5 см азотной кислоты, 5 см роданистого калия, доводят водой до метки, перемешивают.




Уважаемый посетитель, Вы зашли на сайт как незарегистрированный пользователь.
Мы рекомендуем Вам зарегистрироваться либо войти на сайт под своим именем.